在COD测定中,空白试验值直接关系到测定结果,这是试验的一个基本要点,所有严格的试验都要有空白试验,是作为对比之用。水质COD测定时空白对比就是证明测定的结果没有除测定所需试剂以外的东西的干扰,减小测量时的操作及仪器带来的误差。
分析试剂瓶共5个;纳式试剂A1000mL、纳式试剂B1000mL、零样1000mL、标样500mL、清洗液1000mL、废液桶5000mL。
1.纳氏A:
称取16g氢氧化钠,溶于约50ml蒸馏水中,冷却至室温。另外称取7g碘化钾溶于50ml蒸馏水中,边搅拌边逐步加入称取的10g溶液。然后把溶解好的溶液、碘化钾溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钠溶液中,边注入边充分搅拌,并用蒸馏水稀释至100ml,然后静置过夜。zui后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。使用时将该溶液稀释(加入蒸馏水)至1000ml使用。
2.纳氏B:
称取50g酒石酸钾钠溶于100mL蒸馏水中,向该溶液中加入20ml的氢氧化钠,加热煮沸至60ml左右(驱除氨),充分冷却后稀释(加入蒸馏水)至100mL。使用时将该溶液稀释(加入蒸馏水)至1000ml使用。
3.零样:1000mL蒸馏水
4.标样:配置哈希氨氮试剂氨氮标准贮备液(1000mg/L):将氯化铵在100℃~105℃下干燥2h后,称取3.819g氯化铵置于烧杯中,加入400mL蒸馏水,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。溶液可在2~5℃稳定保存1个月。其余浓度均有贮备液稀释得到。
5.清洗剂(5%HCl溶液):将50mL盐酸加入到950mL蒸馏水中摇匀。